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UV固化有机硅杂化涂膜性能分析,以正硅酸乙酯( TEOS) 、二乙氧基二甲基硅烷( DDS) 和γ - 甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷( MPTMS) 为原料,采用溶胶- 凝胶法制备了可紫外光( UV) 固化的有机硅杂化涂料,中国建材网,cnprofit.com
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UV固化有机硅杂化涂膜性能分析,以正硅酸乙酯( TEOS) 、二乙氧基二甲基硅烷( DDS) 和γ - 甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷( MPTMS) 为原料,采用溶胶- 凝胶法制备了可紫外光( UV) 固化的有机硅杂化涂料
2019年08月01日    阅读量:246    新闻来源:中国建材网 cnprofit.com  |  投稿

有机/无机杂化涂料,作为2 种性能截然不同的组分之间的杂化产物,综合了无机材料的高硬度、耐磨性、耐刮伤性、耐高温性和耐溶剂性,和有机材料良好的柔韧性和易加工性,被广泛应用于有机玻璃、电子元件和金属防腐等的增硬防护涂层方面。


溶胶- 凝胶技术具有可在室温反应、可进行分子设计和调配、易于成型加工等优势,已成为制备杂化涂料最重要的方法之一。UV 固化与传统的热固化相比,具有室温固化、效率高、节约能源、污染少、涂层性能优越等优点中国建材网cnprofit.com。


随着人们环境?;ひ馐逗投酝苛闲阅芤蟮奶岣?,UV 固化涂料替代传统的热固化涂料已成为发展趋势,溶胶- 凝胶法制备UV 固化有机/无机杂化涂料是近年来国内外的研究热点。本研究将溶胶- 凝胶法与UV 固化技术相结合,制备透明硬质有机硅/SiO2杂化涂料。


以正硅酸乙酯( TEOS) 和二乙氧基二甲基硅烷( DDS) 为水解前驱体,以γ - 甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷( MPTMS)为改性剂,制备可UV 固化的DDS - MPTMS /SiO2杂化涂料,系统探讨了有机硅的组成和用量以及盐酸、乙醇和水的用量对UV 固化有机硅杂化涂膜性能的影响。

 

1 实验部分

1. 1 主要原料

正硅酸乙酯( TEOS) : 工业级,江西星火化工厂; 二乙氧基二甲基硅烷( DDS) : 工业级,江西星火化工厂; γ- 甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷( MPTMS) : 工业级,美国Ge 公司; 盐酸: 分析纯,广州化学试剂二厂; 无水乙醇: 分析纯,广州化学试剂二厂; 2 - 羟基- 2 - 甲基-1 - 苯基- 1 - 丙酮( Darocur 1173) : 工业级,原Ciba精化公司; 以上试剂均未经精制直接使用。

1. 2 仪器与设备

箱式紫外光固化机( NJUV - 15 - 20 /1) : 深圳市能佳自动化设备有限公司; 摆杆式漆膜硬度计( QBY-Ⅱ) : 天津市材料试验机厂; 漆膜冲击器( CJQ -Ⅱ) 、圆柱型弯曲试验仪( YZQ -Ⅱ) : 上海普申化工机械有限公司; 漆膜划格仪( QFH) : 天津市精科材料试验机厂; 光电雾度仪( WGW) : 上海精密科学仪器有限公司。

1. 3 有机硅/SiO2杂化涂料的制备

在室温下将TEOS、DDS 和乙醇加入装有分液漏斗的锥形瓶中,并搅拌均匀,边搅拌边滴加计量的盐酸和水,在15 min 内滴完并继续搅拌15 min,再在15min 内摘加MPTMS 与2% Darocur 1173 混合液,滴加完再搅拌15 min,取出密封保存,陈化72 h,制得DDS- MPTMS /SiO2体系。

将有机硅/SiO2杂化涂料按GB /T 1727—1992 涂于马口铁片( 5. 0 cm × 12. 0 cm) 及无机玻璃( 0. 3 cm× 9 cm × 12 cm) 上,在箱式紫外光固化机上进行UV固化,高压汞灯的主峰波长为365 nm,光源为2 kW( 1PCS) ,功率密度80 W/cm。

1. 4 性能测试

分别按GB /T 1730—1993、GB /T 1732—1993、GB /T 6742—1986、GB /T 9279—1988 和GB /T 2410—1980 测试涂膜的摆杆硬度、耐冲击性、柔韧性、附着力和透光率。

 

2 结果与讨论

2. 1 DDS 用量对涂膜性能的影响

表1 为DDS 用量对杂化涂膜性能的影响。

UV固化有机硅杂化涂膜性能分析,以正硅酸乙酯( TEOS) 、二乙氧基二甲基硅烷( DDS) 和γ - 甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷( MPTMS) 为原料,采用溶胶- 凝胶法制备了可紫外光( UV) 固化的有机硅杂化涂料 中国建材网,cnprofit.com

表1 DDS 用量对杂化涂膜性能的影响

DDS 用量对杂化涂膜性能的影响

表1 结果显示,DDS 用量对涂膜的透光率没多大影响,涂膜具有良好的透明性; 随着DDS 用量的增加,硬度下降,尤其是当DDS 与TEOS 的物质的量比大于4∶ 6时,硬度的下降幅度更大; 随着DDS 用量增加,涂膜的附着力和柔韧性均越来越好,而耐冲击性却是先增加而后又降低,当DDS 与TEOS 的物质的量比为4∶ 6时,涂膜的附着力为0 级,柔韧性为4 mm,耐冲击性达到最大值,为35 cm。这是由于TEOS 是四官能度的硅氧烷,完全水解后缩聚为高度交联的SiO2网络结构,刚性很大,当在体系中加入一些二官能度的DDS,可在高度交联的SiO2网络结构中引入线性

Si—O—Si链段,调节涂膜的交联密度,改善涂膜的柔韧性和附着力,但同时也使得硬度较大幅度的下降;由涂膜的硬度、柔韧性和附着力等指标综合决定的涂膜的耐冲击性因此也有所下降。由以上分析可知,当DDS 与TEOS 的物质的量比为4∶ 6时,涂膜的综合性能最好。

2. 2 MPTMS 用量对涂膜性能的影响

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表2 是MPTMS 用量对杂化涂膜性能的影响。

MPTMS 用量对杂化涂膜性能的影响

由表2 可见,当MPTMS 与TEOS 的物质的量比小于8∶ 24 时,MPTMS 用量对涂膜的透光率、附着力和柔韧性影响较大,此时随着MPTMS 用量的增加,涂膜的透光率、摆杆硬度、附着力和柔韧性均变好。这是因为MPTMS 在体系中一方面发挥胶体贮存稳定性的?;ぜ磷饔?,在胶粒表面上形成吸附层阻止胶粒间的聚集,不但有利于防止胶体聚沉而且使胶粒保持一定的大小; 另一方面,MPTMS 可以实现无机与有机聚合物分子间的键合,使杂化体系不会出现微相分离,并且与基材有良好的粘附力; 当MPTMS 与TEOS 的物质的量比大于8∶ 24 以后,对涂膜的上述性能没多大影响。综合而言MPTMS 与TEOS 的物质的量比为8∶ 24 时,涂膜的性能最好。

2. 3 盐酸用量对涂膜性能的影响

表3 为盐酸用量对杂化涂膜性能的影响。

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表3 盐酸用量对杂化涂膜性能的影响

盐酸用量对杂化涂膜性能的影响

由表3 可以看出,当盐酸含量增加时,涂膜的摆杆硬度和耐冲击性均是先增加而后降低,而且下降的幅度还较大; 当盐酸与硅氧烷的物质的量比小于0. 006 0时,涂膜的透光率、附着力和柔韧性受盐酸用量的影响较小,而当盐酸用量大于0. 006 0时,这3 项性能随着盐酸用量增加而有较大幅度的下降。这是由于盐酸含量增加,加速了硅氧烷的水解,产生大量的小胶粒,使胶粒浓度增加,胶粒间距离太近,在布朗运动中更易相互碰撞从而易于聚集为大颗粒,使得涂膜的各项性能均下降。当盐酸含量相对较低时,虽然体系的胶粒密度不大,但由于体系接近于中性,胶粒间由于电荷斥力减弱,部分粒子也会聚集为大颗粒,使涂膜的透光率、摆杆硬度和耐冲击性较差。因此,盐酸与硅氧烷的物质的量比为0. 006 0时,涂膜的综合性能最佳。

2. 4 水用量对涂膜性能的影响

表4 为水的用量对杂化涂膜性能的影响。

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表4 水用量对杂化涂膜性能的影响

水用量对杂化涂膜性能的影响

由表4 可以看出,水的用量对涂膜的各项性能均有较大影响,当水与硅氧烷的物质的量比为0. 60 时,涂膜的各项性能最佳,此时透光率为94. 8%,摆杆硬度为0. 72,附着力为0 级,柔韧性为4 mm,耐冲击性为35 cm。这是由于当水用量较高时,接近于完全水解所需的用水量时,硅氧烷水解程度最完全,单位体积内所含的胶粒量增加,易于聚集为大颗粒,使其各项性能降低; 当水用量太少时,硅氧烷在整个合成、贮存与固化期间还不能充分地水解,不利于形成具有一定交联程度的网络结构,为此涂膜的各项性能较差。

2. 5 乙醇用量对涂膜性能的影响

表5 为乙醇用量对杂化涂膜性能的影响。

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表5 乙醇用量对杂化涂膜性能的影响

由表5 可见,乙醇与硅氧烷的物质的量比小于1. 00 时,乙醇含量对UV 固化涂膜的透光率、附着力和柔韧性的影响较大,此时,随着乙醇用量的增大,透光率、附着力和柔韧性均有较大幅度的增大; 而当乙醇与硅氧烷的物质的量比大于1. 00,乙醇用量的增加对此3 项性能影响不大。摆杆硬度和耐冲击性随乙醇用量增加是先增大而后降低,当乙醇与硅氧烷的物质的量比为1. 00 时,摆杆硬度、附着力和耐冲击性最好,分别是0. 72、0 级和35 cm。这是因为当乙醇含量适当时,乙醇作为杂化体系的良溶剂,有利于使胶粒保持一定的粒径大小和分布,为此涂膜的各项性能较好; 当乙醇含量增加时,体系中自缩聚比共聚程度大,不利于摆杆硬度和耐冲击性的提高。此外,乙醇用量在保证涂膜具有较好的性能基础上,还必须考虑经济性,用量不宜过多,以节约成本,而且还可减少涂层干燥时溶剂的挥发量,使其在较短的时间内达到完全固化。因此,可认为乙醇与硅氧烷的物质的量比为1. 00 是最佳值。

 

3 结语

通过溶胶- 凝胶技术,在高度交联的SiO2网络结构中引入线性Si—O—Si链段,而且利用UV 固化将无机网络和有机网络通过共价键方式结合起来,使得有机/无机界面具有良好的相容性,涂膜既有高硬度又有良好的柔韧性。当n ( TEOS) ∶ n ( MPTMS) ∶ n( DDS) = 3∶ 1∶ 2时,涂膜的综合性能最佳。


UV 固化有机硅杂化涂膜性能分析

林金娜1,李晓娟2,阮建凑1 ( 1. 厦门理工学院土木工程与建筑学院,福建厦门361024; 2. 福建农林大学交通学院,福州350002)


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